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样品名称:乙醇,甲苯,丁脂,汽油,甲酮
送测单位
联系人:
:
测样时间:2016年4月15日
样品说明
样品是透明状液体,这里用体积法计算水分含量,甲酮是醛酮类物质,醛酮类和甲醇会发生缩醛反应产生水,必须要用全通类试剂测量。 |
---仪器配置---
1. S-300卡尔费休 主机; 2.安全滴定池组件; 3.双铂片电极; 4.滴定池搅拌台; |
5. 2ml注射器 6. 1ul进样针 |
---试剂---
滴定剂:卡尔费休水试剂,醛酮类试剂, 溶剂:无水甲醇; |
辅助试剂:无; |
---仪器参数---
控制精度:0.5ul 搅拌速度:20% 吸排试剂:自动 辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,滴定延迟。 终点电流:48.5μA |
滴定延时:5秒 终点延时:10秒 漂移扣除:未开启 漂移值更新:自动 延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 |
---检测方法---
1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的醛酮类溶剂。 2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪状态。 3、用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL纯水,拭干针头后,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下输入打入纯水重量10mg,开始标定。 4、重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、选择“测量”按确定键,用2ml进样针抽取样品2ml注入滴定池,液体样品称量不方便所以这里用体积法计算水分含量。在进样界面,输入样品进样体积2ml,然后按确定键,仪器自动开始测量,结束后自动显示结果。 |
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品名称: |
客户提供 |
环境湿度: |
78% |
||||||
环境温度: |
21℃ |
? | |||||||
样品名称:乙醇 |
滴定度:3.711mg/ml |
? | |||||||
测定次序 |
进样量 mg |
滴定体积 mL |
含水量 mg |
测定时长 m:s |
测定结果 % |
? | |||
1 |
2ml |
11.115 |
41.243 |
5:32 |
2.06217% |
? | |||
2 |
0.5ml |
2.730 |
10.130 |
2:18 |
2.02599% |
? | |||
3 |
0.5ml |
2.715 |
10.075 |
2:09 |
2.01507% |
? | |||
? | ? | ? | ? | ? | ? | ? | |||
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平均值%: |
2.0344% |
? | |||||||
RSD偏差%: |
1.2118% |
? | |||||||
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样品来源: |
客户提供 |
环境湿度: |
78% |
||||||
环境温度: |
21℃ |
? | |||||||
样品名称:甲苯 |
滴定度:3.711mg/ml |
? | |||||||
测定次序 |
进样量 mg |
滴定体积 mL |
含水量 mg |
测定时长 m:s |
测定结果 ppm |
? | |||
1 |
2ml |
0.170 |
0.631 |
1:33 |
315.4 |
? | |||
2 |
2ml |
0.170 |
0.631 |
1:34 |
315.4 |
? | |||
3 |
2ml |
0.175 |
0.649 |
1:28 |
324.7 |
? | |||
? | ? | ? | ? | ? | ? | ? | |||
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平均值%: |
318.5ppm |
? | |||||||
RSD偏差%: |
1.6858% |
? | |||||||
? | ? | ? | ? | ? | ? | ? | ? | ? | ? |
样品来源: |
客户提供 |
环境湿度: |
78% |
||||||
环境温度: |
21℃ |
? | |||||||
样品名称:丁酯 |
滴定度:3.711mg/ml |
? | |||||||
测定次序 |
进样量 mg |
滴定体积 mL |
含水量 mg |
测定时长 m:s |
测定结果 ppm |
? | |||
1 |
2ml |
0.270 |
1.001 |
1:491 |
501.0 |
? | |||
2 |
2ml |
0.275 |
1.020 |
1:51 |
510.2 |
? | |||
3 |
2ml |
0.275 |
1.020 |
1:52 |
510.2 |
? | |||
? | ? | ? | ? | ? | ? | ? | |||
? | ? | ? | ? | ? | ? | ? | |||
平均值%: |
507.1ppm |
? | |||||||
RSD偏差%: |
1.0474% |
? | |||||||
? | ? | ? | ? | ? | ? | ? | ? | ? | ? |
样品来源: |
客户提供 |
环境湿度: |
78% |
||||||
环境温度: |
21℃ |
? | |||||||
样品名称:汽油 |
滴定度:3.711mg/ml |
? | |||||||
测定次序 |
进样量 mg |
滴定体积 mL |
含水量 mg |
测定时长 m:s |
测定结果 ppm |
? | |||
1 |
2ml |
0.105 |
0.390 |
1:24 |
194.8 |
? | |||
? | ? | ? | ? | ? | ? | ? | |||
? | ? | ? | ? | ? | ? | ? | |||
? | ? | ? | ? | ? | ? | ? | |||
? | ? | ? | ? | ? | ? | ? | |||
平均值%: |
194.8 |
? | |||||||
RSD偏差%: |
? | ? | |||||||
? | ? | ? | ? | ? | ? | ? | ? | ? | ? |
注:由于样品挥发了,不够多次重复样,所以只能测一次。
样品来源: |
客户提供 |
环境湿度: |
78% |
||||||
环境温度: |
21℃ |
? | |||||||
样品名称:甲酮 |
滴定度:5.860mg/ml |
? | |||||||
测定次序 |
进样量 mg |
滴定体积 mL |
含水量 mg |
测定时长 m:s |
测定结果 ppm |
? | |||
1 |
2ml |
0.140 |
0.820 |
1:45 |
410.2 |
? | |||
2 |
3ml |
0.205 |
1.201 |
1:48 |
400.4 |
? | |||
? | ? | ? | ? | ? | ? | ? | |||
? | ? | ? | ? | ? | ? | ? | |||
? | ? | ? | ? | ? | ? | ? | |||
平均值%: |
405.3ppm |
? | |||||||
RSD偏差%: |
1.7098% |
? | |||||||
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注:因为醛酮类会与甲醇产生缩醛反应产生水,所以甲酮样品采用醛酮类试剂测量。
影响因素讨论:
1较好的溶于甲醇,不存在固体残留物,测试结果比较准确,重复性在可接受范围内。 |
---补充说明---
因为客户所寄的样品有限,为了做重复样,所以每次进样只有2ml左右,水的含量只有不到1mg,但是我们的仪器还是比较准确的测出了结果,并且取得了不错的重复性,以后做此类样品,建议客户少进样5-10ml.